氣相色譜儀氣源的選擇
氣(qi)(qi)源(yuan)是氣(qi)(qi)相(xiang)色譜儀載(zai)氣(qi)(qi)和輔助氣(qi)(qi)的(de)來源(yuan)。氣(qi)(qi)相(xiang)色譜儀一般使用(yong)的(de)載(zai)氣(qi)(qi)有氫氣(qi)(qi)、氦氣(qi)(qi)、氬(ya)氣(qi)(qi)、氮氣(qi)(qi) 、空氣(qi)(qi)。
我們選擇(ze)氣(qi)(qi)(qi)相(xiang)色譜儀(yi)載氣(qi)(qi)(qi)首先(xian)要(yao)滿足檢測器的要(yao)求,還要(yao)充分考(kao)慮到分析方法對分析周(zhou)期、柱效(xiao)率及靈敏度的影響。例(li)如從柱效(xiao)率考(kao)慮,要(yao)求載氣(qi)(qi)(qi)的擴散系數(shu)要(yao)小,為得到好(hao)的峰型(xing),常(chang)用氮氣(qi)(qi)(qi)來做(zuo)載氣(qi)(qi)(qi)。
對氣(qi)相色譜儀(yi)TCD檢測器來講,為提高靈敏度常用(yong)傳導大的(de)氫(氦)氣(qi)作載(zai)氣(qi),而不使用(yong)氮(dan)氣(qi)或(huo)氬氣(qi)做載(zai)氣(qi)。
從安全和分(fen)析周期來講(jiang),氦氣(qi)要比氫(qing)氣(qi)好,但我(wo)國的氦氣(qi)資源較(jiao)少(shao),價格比較(jiao)高,因此使用氫(qing)氣(qi)作載氣(qi)比較(jiao)普遍。
對(dui)于氣相色譜儀FID檢測器(qi)用氮氣作載氣,既安全又可(ke)得到比較好的靈敏度。
綜上所述氣相色譜儀TCD檢(jian)測器(qi)用(yong)氫(qing)氣、氦氣比較好,用(yong)氮氣、氬氣、空氣時靈敏度比較低,易出(chu)現N型或W型峰。FID、FPD檢(jian)測器(qi)常用(yong)氮氣作載氣,在特殊(shu)情況下(xia)也可用(yong)氫(qing)氣。
ECD檢測器一般用(yong)氮氣(qi)作載氣(qi)。
一般氣相色譜儀載氣選取原則是:
惰(duo)性氣體(ti)(ti)(分析(xi)中不與樣品或固定(ding)相發生(sheng)化學反應(ying)),無腐蝕性、在200~400℃范圍內不分解:氣體(ti)(ti)擴散系數小,以(yi)提高柱效(xiao)率,價格合理(li)、且能滿足檢(jian)測器使用(yong)要求。
氣相色譜儀(yi)氣源的(de)(de)種類和純度(du),應與(yu)所分析(xi)的(de)(de)樣品(pin)和所要求(qiu)達到的(de)(de)分析(xi)精度(du)進行(xing)合理的(de)(de)選擇。
檢測器種類 載(zai)氣(qi)(純度) 燃(ran)燒(shao)氣(qi)(純度) 助(zhu)燃(ran)氣(qi)(純度) 尾吹氣(qi)(純度)
TCD
一般分(fen)析 He N2 Ar等
99.995%以上 He N2 Ar等
99.995%以上
TCD
高(gao)靈敏度分(fen)析 He N2 Ar等
99.999%以上 He N2 Ar等
99.999%以上
FID
一般分析 N2 He 等
99.995%以上 H2
99.995%以上 Air
空壓機 N2 He 等
99.995%以上
FID
高靈敏度(du)分析(xi) N2 He 等
99.999%以上(shang) H2
99.999%以上 盡量用Air 空(kong)氣鋼瓶,空(kong)壓(ya)機也可 N2 He 等(deng)
99.999%以上
ECD
一般/高靈敏度(du)分(fen)析 N2 He*等
99.999%以(yi)上 N2 99.999%以(yi)上
FPD
一般/高靈敏(min)度(du)分析 N2He* 等
99.999%以上 H2
99.999%以(yi)上 盡(jin)量用Air 空(kong)氣鋼瓶,空(kong)壓機(ji)也(ye)可 不使用
FTD
一般/高靈(ling)敏度分析(xi) He等
99.999%以(yi)上(shang) H2 等
99.999%以上 帶(dai)干(gan)燥氣的空氣鋼(gang)瓶 N2等
99.999%以上(shang)
>> 高(gao)壓氣瓶使用(yong)注意(yi)事項
鋼(gang)瓶應(ying)放(fang)置(zhi)在通風條件好,避(bi)免光照(zhao)并遵守液化(hua)氣(qi)使(shi)用注(zhu)意事項
溫度40度以(yi)下,2M內禁(jin)止(zhi)煙火燃(ran)燒氣應配備(bei)滅火器材
工作前檢漏
每3個(ge)月檢查鋼(gang)瓶(ping)及(ji)減壓(ya)閥
固定鋼瓶
使用無油減(jian)壓閥(fa)
>> 氣(qi)體發(fa)生器使用注(zhu)意事項
氫氣發生器
檢查發(fa)生器干燥劑,及時換
損壞時,返堿(jian)液對儀(yi)器損害大
空氣發生器
定期換分子篩,干燥(zao)劑
氮氣發(fa)生(sheng)器
氣源(yuan)純度不(bu)高,ECD檢測器盡量不(bu)要使用
綜上(shang)所述。選(xuan)擇(ze)好的氣源是有必(bi)要(yao)的
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